Tokom rutinskih operacija u laboratoriji, vrlo je uobičajeno da se željeno jedinjenje rastvori u rastvaraču. U ekstrakciji levka za odvajanje i kolonskoj hromatografiji koriste se rastvarači koji se moraju ukloniti da bi se izolovao željeni spoj. Obično se biraju rastvarači koji imaju nižu tačku ključanja od jedinjenja od interesa, tako da postoji neki mehanizam za uklanjanje rastvarača. U teoriji, moguće je prokuhati rastvarač niskog ključanja jednostavnim stavljanjem otopine na izvor topline, ali ova metoda se obično ne koristi.
Princip uklanjanja rastvarača rotacionim isparivačem
Poželjna metoda za uklanjanje rastvarača u laboratoriji je korištenje rotacionog isparivača, također poznatog kao "rotacijski isparivač". Rotacioni isparivač je u suštini destilacija pod sniženim pritiskom: rastvor u tikvici sa okruglim dnom se stavlja u vodeno kupatilo uređaja i vrti dok se sistem delimično evakuiše (bilo pomoću aspiratora vode ili vakuum pumpe). Smanjeni pritisak u aparatu uzrokuje da rastvarač ključa na nižoj temperaturi od normalne (vidi Vakumska destilacija), a rotiranje tikvice povećava površinu tečnosti, čime se povećava brzina isparavanja.
Para rastvarača se kondenzuje u kontaktu sa kondenzatorom i kaplje u prijemnu tikvicu. Kada je rastvarač uklonjen, koncentrirani spoj je ostao u tikvici. Razlika između destilacije i rotacijskog isparavanja je u tome što se destilat najčešće zadržava u destilaciji, dok se ostatak zadržava u rotacijskom isparavanju.
Iako rotacijski isparivač izgleda komplikovano, zapravo je vrlo jednostavan. Svrha rotacionog isparivača je uklanjanje organskih kemikalija niskog ključanja, obično rastvarača, iz mješavine spojeva. Rotacioni isparivač je metoda izbora za uklanjanje rastvarača u modernim organskim laboratorijama. Otapala ili jedinjenja niskog ključanja uklanjaju se jednostavnom destilacijom. Rotacioni isparivači su dizajnirani da rade pod vakuumom (kako bi se snizila tačka ključanja jedinjenja) tokom zagrijavanja uzorka. Hladnim prstima kondenzujte paru u tečnost, koja se zatim zarobljava u posebnoj tikvici.
Važne karakteristike rotacionog isparivača
1) Vakum pumpa je izvor smanjenja pritiska u sistemu.
2) Dugmad za kontrolu brzine rotacije i temperature kade.
3) Vodeno kupatilo.
4) Uređaj protiv sudara.
5) Hladni prsti. (Ne koristite rotacioni isparivač ako vam prsti nisu hladni. U vašim prstima bi trebalo da bude višak čvrstog suvog leda.)
6) Ventil za otpuštanje vakuuma.
Da biste koristili rotacioni isparivač, slijedite ove jednostavne korake:
Therotacioni isparivačtreba biti otvoren i zamka treba da se ohladi. Ako to nije slučaj, zamolite svog TA za pomoć.
1. Koristite Keck stezaljke da pričvrstite bocu na štitnik od sudara rotacionog isparivača. Boca ne bi trebalo da bude više od polovine puna tečnosti.
Imajte na umu da Keck stezaljka ima veće strane kako bi se smjestio veći vrat tikvice s okruglim dnom i manji držač štitnika od neravnina.
2. Uključite rotaciju. (Pogledajte lijevu oznaku na fotografiji 2.) Ovo će pomoći u sprečavanju sudara tokom destilacije. Pitajte svog tehničara da li bi bilo prikladno uključiti (ili pojačati) grijanje u kadi.
3. Pritisnite dugme (označeno sa #1, leva slika) i pomerite dugme ulevo da spustite bocu u vodeno kupatilo. Tečnost u tikvici treba da bude ispod nivoa vode u kadi, ali vrat tikvice treba da bude iznad vodene linije, a štitnik ne bi trebalo da trlja o vodeno kupatilo.
4. Okrenite prekidač na vakuum pumpi u položaj ON i uključite vakuum pumpu.
5. Zatvorite zaporni ventil (označen s #1, na slici desno) da biste stvorili vakuum unutar rotacionog isparivača. Zaporni ventil broj 2 (na slici desno) ne zahtijeva podešavanje. Zaporni ventil broj 2 bi trebao biti otvoren prema vakuum pumpi.
6. Nakon minut ili tako, vidjet ćete da se para kondenzira na vašim hladnim prstima i skuplja se u bocu za sakupljanje. Ako to ne učinite, potražite pomoć prije nego kasnije, posebno ako gradite liniju rotacionog isparivača.
7. Da biste uklonili uzorak, (a) oslobodite vakuum okretanjem odgovarajućeg ventila (oznaka #1, desno.) (b) isključite vakuum pumpu. (c) Zaustavite okretanje i podignite bocu. (d) Nakon što se pritisak izjednači, uklonite stezaljku i podignite bocu.
